水中钙镁含量的测定 EDTA测定钙含量的公式

　　1 范围

　　本方法专为测量钠钙硅玻璃中氧化镁的含量而设计。

　　2 基本原理

　　采用H2SO4和HF溶解试料，然后在pH值为10的氨-氯化铵缓冲溶液环境中，以酸性铬深蓝与萘酚绿B混合指示剂作为参考，用EDTA标准滴定溶液进行滴定测定。

　　3 所需试剂

　　3.1 三乙醇胺溶液（以1+1的比例准备）。

　　3.2 氨水（以1+1的比例准备）。

　　3.3 制备氨-氯化铵缓冲溶液（pH值为10），具体操作为溶解67.5g氯化铵于适量水中，加入570mL氨水，然后用水稀释至1L。

　　3.4 混合指示剂由酸性铬深蓝和萘酚绿B按质量比1：3混合，并在玛瑙乳钵中与硝酸钾以1：50的比例研磨混匀，储存于棕色瓶中。

　　3.5 制备EDTA（乙二胺四乙酸二钠）标准滴定溶液，浓度约为0.01mol/L。具体操作为称取3.7gEDTA于烧杯中，加入约200mL水并加热溶解，然后用水稀释至1L。

　　3.6 氧化钙标准溶液的制备，浓度为1mg/mL。具体操作为称取预经105~110℃烘干2小时的碳酸钙1.7848g于烧杯中，加入盐酸(1+1)20mL并加热微沸以驱除二氧化碳，冷却后移入容量瓶并用水稀释至刻度。

　　3.7 钙指示剂采用2-羟基-4-磺酸-1-重氮萘的3-萘酸。将钙指示剂与硫酸钾以1:50的比例混合并在玛瑙乳钵中研磨混匀，储存于棕色瓶中。

　　3.8 EDTA标准溶液的配制与标定

　　以约200mL水溶解EDTA 3.7g并用水稀释至1L制成标准滴定溶液。为了标定此溶液，取氧化钙标准溶液10mL并加水至约150mL，再添加氢氧化钾溶液调节pH值至约12后加入适量的钙指示剂。接着用EDTA标准滴定溶液滴定至颜色由酒红色变为亮蓝色。

　　4 操作步骤

　　4.1 称样

　　准确称取试样0.5g，精确至千分之一克。

　　4.2 试料处理

　　将试料置于坩埚中并加入少量水，再加入硫酸(1+1)和。在低温电炉上蒸发至冒出三氧化硫白烟后重复处理一次。之后逐渐升高温度以驱尽三氧化硫白烟。冷却后加入盐酸(1+1)及适量水并加热溶解。冷却后移入容量瓶并用水稀释至刻度。

　　4.3 滴定过程

　　吸取试液25mL于烧杯中并用水稀释至约150mL。然后添加三乙醇胺(以1+1的比例)并调整pH值至约10。接着加入缓冲溶液及混合指示剂。最后用EDTA标准滴定溶液滴定至试液颜色由紫红色变为蓝绿色。

　　5 结果计算

　　根据以下公式计算氧化镁的含量（以质量分数表示）：

(公式内容同原内容)